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      人造金剛石粉末觸媒

      關鍵詞 金剛石 , 觸媒|2022-06-17 14:52:47|來源 中國超硬材料網
      摘要 ?在高溫高壓條件下,在石墨向金剛石進行相轉變的過程中,加入一些材料使得金剛石的相變活化能和合成溫度壓力顯著降低,這樣的材料稱為人造金剛石觸媒材料,簡稱觸媒材料或觸媒......

      在高溫高壓條件下,在石墨向金剛石進行相轉變的過程中,加入一些材料使得金剛石的相變活化能和合成溫度壓力顯著降低,這樣的材料稱為人造金剛石觸媒材料,簡稱觸媒材料或觸媒。

            1、觸媒材料的發現

             從1950年開始,美國G.E公司就對人造金剛石展開研究。以Bundy、Hall、Strong帶領的研究小組歷時2年,經過無數次失敗后,終于成功合成出了人造金剛石。Hall對當時實驗作了記錄:“做FeS試樣與碳混合的實驗時,因購入的FeS試樣質量不好,在偶然情況下使用含Fe量較多的試料,結果因Fe的觸媒作用,居然能合成出金剛石”。這是人們有意識的利用觸媒來合成金剛石的開始。

             第一次合成人造金剛石的實驗成功是在一臺450噸的液壓機上進行的,在觸媒材料的參與下,合成金剛石的溫度降到1200~1600℃,壓力降至5~6GPa,使得由石墨合成金剛石的構想終成現實。觸媒材料的出現,為人造金剛石的工業生產創造了切實可行的條件。

             2、觸媒材料的發展

             1959年,H. P. Bovenkerk等人發表了有關人造金剛石用觸媒材料的第一篇文章,指出鐵、鈷、鎳、釕、銠、銥、鋨、鉑、鉻、錳、鉭及其合金可作觸媒材料。1960年,Strong提出使用合金做觸媒材料。優點是金剛石合成的溫度和壓力比純金屬更低,合成壓力可從7000MPa降至5000MPa左右。1966年,Wakatsuki發現,Ti、Cu等合金作觸媒能合成出金剛石,只不過合成的溫度和壓力稍高于Fe觸媒的,1967年,Strong和Hanneman繪制了在壓力為5700Mpa時的Ni-C的相圖,此時石墨與金剛石的平衡溫度為1570℃。G.E公司對Fe、Ni觸媒合金做了大量工作,加入Cu、Si、Ge、Sn等低熔點金屬后,可使金剛石的轉變溫度降低(1100~1200℃),且合成壓力也降低。

             由于金剛石的巨大商業價值以及其產品改良的困難性,金剛石的合成工藝及有關的資料一直是非公開的。50年代,美、英等幾個人造金剛石生產國都對中國實行技術封鎖。1960年,由鄭州磨料磨具磨削研究所、北京通用機械研究所和地質科學院組成的試制組,經過反復試驗,利用Ni-Gr合金為觸媒材料,終于合成出中國第一顆人造金剛石,所得金剛石為透明晶體。

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             1964年,人造金剛石技術進入推廣應用階段,人們開始重視觸媒材料的研制。由于兩面頂壓機有些技術問題較難掌握,且技術門檻高,因此中國自行研制了六面頂壓機,并得到了廣泛使用。觸媒材料改用NiMn合金,隨后幾十種觸媒材料被試制出來,如NiCo25、FeNi50、NiMn25Cu5Si5等。70年代初由鄭州磨料所李植華和長沙礦冶研究院陳啟武、劉樹楨與方嘯虎等人經過上百種配方的對比試驗,終于選定了行業內曾經廣泛使用的NiMnCo合金觸媒。片狀合金觸媒材料因為其合成工藝穩定,因而NiMnCo片狀觸媒一度成為了行業中最廣泛使用的片狀合金觸媒材料。其規格向大而薄的方向發展,而且觸媒品種也逐步趨向系列化,不同要求,不同品質的金剛石可由不同的觸媒來合成。

             后來,一些文獻還指出堿金屬的碳酸鹽(SrCO3,MgCO3,NaCO3及CaCO3),氫氧化物(Mg(OH)2,Ca(OH)2),硼化物(Na2B4O7),硫酸鹽(CaSO4·1/2H2O)以及磷酸鹽(NaPO3)等對石墨合成金剛石也具有很強的觸媒作用,但要在比傳統采用金屬觸媒合成金剛石時的壓力和溫度更高(7.7Gpa,1800℃)的熱力學條件下,才能充分發揮觸媒作用。使用無機鹽與石墨共存的合成試驗也得了金剛石。由此可見,有許多元素和化合物具備金剛石觸媒的功能。

             片狀觸媒工藝合成金剛石已然成為歷史,粉末觸媒工藝合成金剛石的研究與應用一直沒有停止。長沙礦冶研究院在國內最早開展了NiMnCo系列粉末觸媒合成金剛石的實驗工作,推出了屑狀粉末觸媒產品,為不定形、層片狀和長三角形的混合體,粒度較粗,金屬雜質含量<0.1%。合成單產較高,且晶形完整,八面體晶體較多。郝兆印等曾對霧化粉末和機加工粉末觸媒進行合成對比試驗。研究結果表明,兩種粉末配以粉狀石墨均可合成出細顆?;蛭⒎奂壗饎偸瘑尉揖哂幸巹t的六-八面體形貌;合成單產提高,其中完整晶形占90%左右。王德新等則對粉末觸媒的合成規律作了一些研究,發現若不經特別處理,直接用粉末觸媒生長粗顆粒金剛石單晶較為困難,但可以合成出晶形較好的優質細粒度金剛石,其粒度分布在170~400目之間。中南大學采用霧化急冷工藝(轉盤霧化)制備了鱗片狀NiMn粉末觸媒,觸媒處于NiMn共晶范圍,合成熔點1014℃。該粉末觸媒具有多種金相組織,經工藝優化調整, 70%的金剛石粒度≥60/70目。

             之后國內便掀起一股粉末觸媒熱,極大地推動了國內粉末觸媒研究與應用。近年來,隨著我國六面頂超高壓設備大型化及大腔體合成工藝技術的發展,粉末觸媒金剛石合成工藝已趨于成熟。

             FeNi基粉末觸媒合成高品級金剛石工藝的出現,為我國金剛石行業的發展開辟了一條新途徑。采用粉末觸媒可實現金剛石產品的多品種、多品級和系列化,有力提升企業的生產技術水平,促進金剛石行業的技術革新,調整產品結構,增強企業參與國際市場競爭的能力,促使我國金剛石行業走上可持續發展的道路。

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